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一、如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况,原因可能是两方面:
一种是实验室环境不佳,比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等,这就需要我们采取相应的措施,比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。
另一种原因可能是氢化反应不稳定,解决这种问题就需要进行排查:
1)器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净。
2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作:1.关闭蠕动泵开关,停止进样;2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下,更换新的进样毛细尖嘴。
3)硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形,影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常,需要更换。更换胶管变的操作是:1.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;2.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开;4.将进样泵管定位环和进样管卸下,更换一段新的进样泵管;5.重新安装整套进样管。
二、如果氢化法原子化器无火焰,可能的原因有:点火炉丝上出了问题、进样不正常或者KBH4失效。
1)点火炉丝未上电,这时候只需要检查点火炉丝的连线和插头。如果发现点火炉丝烧断就需要更换新的点火炉丝。步骤如下:1.旋开固定螺丝1,分别取下固定圈2和陶瓷帽3;2.松开炉丝接口螺丝,小心取下损坏的炉丝;3.将新炉丝两端先穿过固定孑L,然后拉紧两端,使炉丝圈外端紧贴固定孔,炉丝两端伸出部分旋在螺丝上,拧紧螺丝后把炉丝圈均匀套在内部石英管的外面;4.盖上陶瓷帽和固定圈,旋上固定螺丝。
2)进样不正常没有氢化反应发生。遇到这种情景首先需要检测蠕动泵转速,泵卡调节棘轮。如果没有效果,问题就可能出现在进样泵管、毛细尖嘴堵塞或硅胶管变形上。(具体的操作方法可以按照一中的2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞和3)硅胶管变形解决)
3)KBH4失效。这时的解决方法也简单,更换KBH4。